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蔗糖水解實(shí)驗(yàn)報(bào)告

時(shí)間:2024-05-15 11:01:16 報(bào)告 我要投稿
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蔗糖水解實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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蔗糖水解實(shí)驗(yàn)報(bào)告

蔗糖水解實(shí)驗(yàn)報(bào)告1

  一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

  1、根據(jù)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)研究蔗糖水解反應(yīng),測(cè)量其反應(yīng)速率常數(shù)。

  2、了解旋光儀的基本原理,掌握使用方法。

  3、研究不同種類酸催化對(duì)蔗糖水解反應(yīng)反應(yīng)速率常數(shù)的影響,驗(yàn)證布朗斯特德定律。

  4、研究不同濃度酸對(duì)蔗糖水解反應(yīng)反應(yīng)速率常數(shù)的影響,了解催化劑的比活性概念。

  二、實(shí)驗(yàn)原理

  1、蔗糖的水解反應(yīng)和利用旋光法測(cè)水解速率常數(shù)的原理

  蔗糖在水中轉(zhuǎn)化為葡萄糖和果糖:

  C12H22O11 + H2O —→ C6H12O6 + C6H12O6 (蔗糖) (葡萄糖)(果糖)

  其中,20℃時(shí),蔗糖的比旋光度〔α〕=66.6°;葡萄糖比旋光度〔α〕=52.5°;果糖的比旋光度〔α〕=-91.9°蔗糖水解反應(yīng),開(kāi)始體系是右旋的角度大,隨反應(yīng)進(jìn)行,旋光角度減少,變成左旋。

  蔗糖水解反應(yīng)是一個(gè)二級(jí)反應(yīng),在純水中此反應(yīng)的速率極慢,通常在H+催化作用下進(jìn)行,由于反應(yīng)時(shí)水是大量存在的,盡管有部分水分子參加了反應(yīng),仍可近似地認(rèn)為整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中水的濃度是恒定的,而且H+是催化劑,其濃度也保持不變。因此,蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)可作為一級(jí)反應(yīng)。

  如果以c表示到達(dá)t時(shí)刻的反應(yīng)物濃度,k表示反應(yīng)速率常數(shù),則一級(jí)反應(yīng)的速率方程為:

  - dc / dt = kt

  對(duì)此式積分可得:

  ln c = - kt + ln c 0

  式中c為反應(yīng)過(guò)程中的濃度,c 0為反應(yīng)開(kāi)始時(shí)的濃度。

  當(dāng)c = c 0 / 2時(shí),時(shí)間為t 1/2,稱為半衰期。

  代入上式,得:

  t 1/2 = ln 2 / k = 0.693 / k

  測(cè)定反應(yīng)過(guò)程中的反應(yīng)物濃度,以ln c對(duì)t作圖,就可以求出反應(yīng)的速率常數(shù)k。

  但直接測(cè)量反應(yīng)物濃度比較困難。在這個(gè)反應(yīng)中,利用體系在反應(yīng)進(jìn)程中的旋光度不同,來(lái)度量反應(yīng)的進(jìn)程。

  用旋光儀測(cè)出的旋光度值,與溶液中旋光物質(zhì)的旋光能力、溶劑的性質(zhì)、溶液的濃度、溫度等因素有關(guān),固定其它條件,可認(rèn)為旋光度α與反應(yīng)物濃度c成線性關(guān)系。物質(zhì)的旋光能力用比旋光度來(lái)度量:

  蔗糖的'比旋光度[α]D20=66.6°,葡萄糖的比旋光度[α]D20=52.5°,果糖是左旋性物質(zhì),它的比旋光度為[α]D20=-91.9°。因此,在反應(yīng)過(guò)程中,溶液的旋光度先是右旋的,隨著反應(yīng)的進(jìn)行右旋角度不斷減小,過(guò)零后再變成左旋,直至蔗糖完全轉(zhuǎn)化,左旋角度達(dá)到最大。

  當(dāng)t=0時(shí),蔗糖尚未開(kāi)始轉(zhuǎn)化,溶液的旋光度為:

  α0 = β反應(yīng)物c0 ...... 1

  當(dāng)蔗糖已完全轉(zhuǎn)化時(shí),體系的旋光度為:

  α∞ = β生成物c0 ...... 2

  此處,β為旋光度與反應(yīng)物濃度關(guān)系中的比例系數(shù)。

  時(shí)間t時(shí),蔗糖濃度為c,旋光度應(yīng)為:

  αt = β反應(yīng)物c + β生成物(c0 - c) ...... 3

  由

  1、2式:

  由

  2、3式:

  代入 ln c = - kt + ln c 0式,可得:

  ln (αt - α∞) = - kt + ln (α0 - α∞)

  根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的反應(yīng)過(guò)程中的旋光度值計(jì)算ln (αt - α∞),再對(duì)時(shí)間作圖,可得一條直線,根據(jù)直線斜率可求得反應(yīng)速率常數(shù)。

  2、均相酸催化布朗斯特德定律

  在酸催化反應(yīng)中包含了催化劑分子把質(zhì)子轉(zhuǎn)移給反應(yīng)物,因此催化劑的效率常與酸催化劑的酸強(qiáng)度有關(guān)。

  在酸催化時(shí),酸失去質(zhì)子的趨勢(shì)可用它的解離常數(shù)K來(lái)衡量:

  HA + H2O = H3O+ + A-

  酸催化反應(yīng)速率常數(shù)ka應(yīng)與酸的解離常數(shù)Ka成比例,實(shí)驗(yàn)表明,兩者有如下的關(guān)系:

  ka =GaKaα

  或 lg ka = lgGa +αlgKa

  式中Ga,α均為常數(shù),它決定于反應(yīng)的種類和反應(yīng)條件。

  對(duì)于堿催化的反應(yīng),堿的催化作用速率常數(shù)kb同樣與它的解離常數(shù)Kb有如下的關(guān)系:

  kb =GbKbβ

  式中Gb,β均為常數(shù),它決定于反應(yīng)的種類和反應(yīng)條件。

  3、催化劑的比活性

  催化活性是指催化劑催化物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的能力,是催化劑的重要性質(zhì)之一。物質(zhì)的催化活性是針對(duì)給定的化學(xué)反應(yīng)而言的。通常,催化劑并不按照化學(xué)方程式計(jì)量關(guān)系進(jìn)行作用,其用量可以是任意的。在相同條件下,反應(yīng)速率與催化劑用量成正比,在均相催化中可以用生成中間化合物來(lái)解釋。

  為了描述不同物質(zhì)催化活性的差異,工業(yè)生產(chǎn)上常以每單位容積(或質(zhì)量)催化劑在單位時(shí)間內(nèi)轉(zhuǎn)化原料反應(yīng)物的數(shù)量來(lái)表示,如每立方米催化劑在每小時(shí)內(nèi)能使原料轉(zhuǎn)化的千克數(shù)。

  對(duì)于液相催化反應(yīng),通常用速率常數(shù)與催化劑濃度之比來(lái)表示比催化劑活性。

  比催化活性表明,催化劑的催化作用取決于其本性,而與用量無(wú)關(guān)。

  三、儀器藥品

  旋光儀 1臺(tái); 停表 1塊

  錐形瓶(100 ml) 2個(gè); 移液管(20 ml) 2支

  蔗糖(分析純);HCl溶液(2M);HCl溶液(4M);磷酸(4 M);硫酸(2M);

  四、實(shí)驗(yàn)操作步驟

  1.測(cè)定不同濃度鹽酸(2M和4M)催化蔗糖水解的速率常數(shù),計(jì)算鹽酸的比催化活性。

 。1)在室溫下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

 。2)旋光儀零點(diǎn)校正:開(kāi)啟旋光儀,將光源開(kāi)關(guān)拔至交流(AC),鈉燈亮,經(jīng)20分鐘預(yù)熱后使之發(fā)光穩(wěn)。

  按測(cè)量開(kāi)關(guān),儀器進(jìn)入待測(cè)狀態(tài)。將裝有蒸餾水的旋光管放入樣品測(cè)量室,蓋好箱蓋,待顯示讀數(shù)穩(wěn)定后,按清零鈕完成校零。

  (3)2MHCl催化蔗糖水解過(guò)程中at的測(cè)定:用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL帶塞三角瓶中,然后再移取30mL6mol/LHCl溶液于另100mL帶賽三角瓶中。將HCl溶液迅速倒入蔗糖溶液中,來(lái)回倒三次,使之充分混合。并在加HCl時(shí)同時(shí)啟動(dòng)秒表以記錄反應(yīng)時(shí)間,立即用少量反應(yīng)液蕩洗旋光管兩次,然后將反應(yīng)液裝滿旋光管,旋上端蓋,外部用濾紙擦干后放進(jìn)旋光儀內(nèi),蓋好箱蓋,先記下時(shí)間,再讀取旋光度值。每隔一定時(shí)間,讀取一次旋光度,開(kāi)始時(shí),可每3分鐘讀一次,30min后,每5min讀一次。

 。4)a∞的測(cè)定:將步驟

 。3)剩余的混合溶液置于近60℃的水浴中,恒溫30min以加速反應(yīng),然后冷卻至實(shí)驗(yàn)溫度,按上述操作,測(cè)定其旋光度,此值即可認(rèn)為是a∞。

 。5)3MHCl催化蔗糖水解過(guò)程中at的測(cè)定:將步驟

 。3)的2MHCl換成4MHCl,重復(fù)步驟

  (3)、

  (4)。

  2.測(cè)定不同種類酸對(duì)催化速率常數(shù)的影響,包括HAC(4 M)、磷酸(4 M)、硫酸(4M)、驗(yàn)證布朗斯特德定律: lg ka = lgGa +αlgKa 。

  (6)不同種類酸催化蔗糖水解過(guò)程的測(cè)定:將2MHCl分別換成4 M磷酸、2M硫酸按照步驟

  (3)測(cè)定水解過(guò)程中at,然后再按照步驟

  (4)測(cè)定a∞。

  五、數(shù)據(jù)記錄與處理

  1、2mol/L HCl催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄與處理:

 。1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞= -1.302

 。2)2mol/L HCl催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄

  2、4mol/L HCl催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄與處理:

 。1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞= -1.345

 。2)4mol/L HCl催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄

  3、2mol/L H2SO4催化蔗糖水解數(shù)據(jù)記錄與處理

 。1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞= -1.003。

蔗糖水解實(shí)驗(yàn)報(bào)告2

  一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

  1、用旋光法測(cè)定蔗糖在酸存在下的水解速率常數(shù)。

  2、掌握旋光儀的原理與使用方法。

  二、實(shí)驗(yàn)原理

  蔗糖水溶液在有氫離子存在時(shí)將發(fā)生水解反應(yīng):C12H22O11(蔗糖)+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+ C6H12O6(果糖)蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性物質(zhì),它們的比旋光度為:[α蔗]D=66.650,[α葡]D=52.50,[α果]D=—91.90式中:表示在20℃用鈉黃光作光源測(cè)得的比旋光度。正值表示右旋,負(fù)值表示左旋。由于蔗糖的水解是能進(jìn)行到底的,并且果糖的左旋遠(yuǎn)大于葡萄糖的右旋性,因此在反應(yīng)進(jìn)程中,將逐漸從右旋變?yōu)樽笮。?dāng)氫離子濃度一定,蔗糖溶液較稀時(shí),蔗糖水解為假一級(jí)反應(yīng),其速率方程式可寫成:

 。1)式中:CA0——蔗糖初濃度;CA——反應(yīng)t時(shí)刻蔗糖濃度。當(dāng)某物理量與反應(yīng)物和產(chǎn)物濃度成正比,則可導(dǎo)出用物理量代替濃度的速率方程。對(duì)本實(shí)驗(yàn)而言,以旋光度代入(1)式,得一級(jí)反應(yīng)速度方程式:(2)以ln(α—α∞)/對(duì)t作圖,直線斜率即為—k。

  通常有兩種方法測(cè)定α∞ 。一是將反應(yīng)液放置48小時(shí)以上,讓其反應(yīng)完全后測(cè);一是將反應(yīng)液在50—60℃水浴中加熱半小時(shí)以上再冷到實(shí)驗(yàn)溫度測(cè)。

  前一種方法時(shí)間太長(zhǎng),而后一種方法容易產(chǎn)生副反應(yīng),使溶液顏色變黃。本實(shí)驗(yàn)采用Guggenheim法處理數(shù)據(jù),可以不必測(cè)α∞ 。

  把在t和t+△(△代表一定的時(shí)間間隔)測(cè)得的分別用αt和αt+△表示,則有(3)(4)(3)式—(4)式:取對(duì)數(shù):(5)

  從(5)式可看出,只要△保持不變,右端第一項(xiàng)為常數(shù),從ln(αt—αt+△)對(duì)t作圖所得直線的斜率即可求得k!骺蛇x為半衰期的2—3倍,或反應(yīng)接近完成的時(shí)間之半。本實(shí)驗(yàn)可取△=30min,每隔5min取一次讀數(shù)。

  儀器與試劑旋光儀全套;25ml容量瓶1個(gè);25ml移液管1支;100ml錐形瓶1個(gè);50ml燒杯1個(gè)。

  4molL—1HCl;蔗糖。

  三、實(shí)驗(yàn)步驟

  1、先作儀器零點(diǎn)校正。將空的`或裝滿水的旋光管置于旋光儀暗匣內(nèi),開(kāi)亮光源,眼對(duì)目鏡,旋轉(zhuǎn)檢偏鏡,同時(shí)調(diào)整焦距,直至視野亮度均勻,觀察此時(shí)讀到的旋光度是否為零,(見(jiàn)零度視場(chǎng))。如不是零,需調(diào)整到零。

  2、在小燒杯中稱取蔗糖約5g,用少量蒸餾水溶解,傾入25ml容量瓶中,稀釋至刻度,再傾入100ml錐形瓶中。又用25ml移液管吸取4molL—1鹽酸溶液放入錐形瓶中。及時(shí)記錄反應(yīng)開(kāi)始時(shí)間,混合均勻,盡快用此溶液淌洗旋光管后立即裝滿旋光管,蓋上玻璃片,注意勿使管內(nèi)存在氣泡,旋緊管帽后即放置在旋光儀中測(cè)出比旋光度。每隔5min測(cè)一次,經(jīng)1小時(shí)后停止實(shí)驗(yàn)。

  四、園盤旋光儀的使用

  1、接通電源,約點(diǎn)燃10min,待完全發(fā)出鈉黃光后,才可觀察使用。

  2、檢驗(yàn)度盤零度位置是否正確。(見(jiàn)零度視場(chǎng))

  3、把待測(cè)溶液盛入試管時(shí),應(yīng)注意試管兩端螺旋不能旋得太緊(一般以隨手旋緊不漏水為止),以免護(hù)玻片產(chǎn)生應(yīng)力而引起視場(chǎng)亮度發(fā)生變化,影響測(cè)定準(zhǔn)確度,并將兩端殘液揩拭干凈。

  4、打開(kāi)鏡蓋,把試管放入鏡筒中測(cè)定,并應(yīng)把鏡蓋蓋上和試管有圓泡一端朝上,以便把氣泡存入,不致影響觀察和測(cè)定。

  5、調(diào)節(jié)視度螺旋至視場(chǎng)中三分視界清晰時(shí)止。(a)或(b)

  6、轉(zhuǎn)動(dòng)度盤手輪,至視場(chǎng)照度相一致(暗視場(chǎng))時(shí)止。

  7、從放大鏡中讀出度盤所旋轉(zhuǎn)的角度。

  8、試管使用后,應(yīng)及時(shí)用水或蒸餾水沖洗干凈,揩干藏好。

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