標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書
一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料，作為分析測(cè)量行業(yè)中的“量具"，在校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量分析方法、測(cè)量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平，以及在生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。
二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書
結(jié)果的準(zhǔn)確是實(shí)驗(yàn)室的首要保證，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用突顯了它在檢測(cè)工作中的重要。以下是小編整理的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查作業(yè)指導(dǎo)書，希望對(duì)大家有幫助。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書
一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和期間核查概念
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Reference Material RM：具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。
當(dāng)技術(shù)文件明確要求使用某種標(biāo)物時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定使用指定的物質(zhì)。在沒有指定的情況下，如果可以獲得由部級(jí)機(jī)構(gòu)提供的合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則無須進(jìn)一步核查驗(yàn)證即可使用。由其它制造商提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在使用前則需要驗(yàn)證。
1、期間核查
迄今，沒有某一機(jī)構(gòu)或某一資料對(duì)“期間核查”作明確的定義，為此，我們可以從校準(zhǔn)有關(guān)的名詞術(shù)語和ISO/IEC 17025標(biāo)準(zhǔn)找到相關(guān)的條款，對(duì)期間核查概念作出說明，進(jìn)而實(shí)施相關(guān)的程序。查閱CNAS-CL01:2006，可以找到以下條款：
(1)5.5.10當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。
(2)5.6.3.2只要技術(shù)和經(jīng)濟(jì)條件允許，應(yīng)對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查。
(3)5.6.3.3 期間核查應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。
從以上條款中可以獲知幾個(gè)關(guān)鍵詞，“保持”——時(shí)間頻率、“設(shè)備”——實(shí)施對(duì)象、“校準(zhǔn)”——標(biāo)稱值與示值、“可（置）信度”——評(píng)價(jià)置信區(qū)間、“按照規(guī)定的.程序”——文件、程序。所以，根據(jù)以上信息，可以對(duì)期核查歸納為： Intermediate Checks 指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次校準(zhǔn)之間進(jìn)行的核查，確認(rèn)其示值誤差是否落在置信區(qū)間，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查。
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查目的
期間核查目的就是確認(rèn)設(shè)備（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的量值是否滿足預(yù)期用途的要求。
3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時(shí)間和內(nèi)容
根據(jù)期間核查定義，可知標(biāo)物核查是在兩次校準(zhǔn)之間進(jìn)行，通常假定在2/3間隔時(shí)間實(shí)施核查。但為了確保其量值有效，發(fā)揮其量值傳遞、測(cè)量溯源性作用，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)規(guī)定在特定情況下對(duì)其實(shí)施核查。
什么情況下需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施期間核查
(1)期間核查是有效的預(yù)防措施，可以發(fā)生在質(zhì)量控制要素中的任何時(shí)間；
(2)標(biāo)物使用頻率高；
(3)標(biāo)物性狀不穩(wěn)定；
(4)標(biāo)物儲(chǔ)存環(huán)境條件發(fā)生變化時(shí)（如電磁干擾、溫度、濕度、不受實(shí)驗(yàn)室控制后返回等）；
(5)懷疑標(biāo)物受污染時(shí)；
(6)檢測(cè)項(xiàng)目爭(zhēng)議大，結(jié)果受質(zhì)疑時(shí)；
(7)臨近失效或以過使用有效期仍將使用的標(biāo)物。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查內(nèi)容，大致有以下幾個(gè)方面：
(1)是否在其有效期內(nèi)；
(2)儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求是否滿足（與說明書要求一致）；
(3)核查其外觀（其顏色、性狀等）是否發(fā)生變化；
(4)是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說明、測(cè)量方法與操作步驟使用；
(5)標(biāo)物的特征量值重新驗(yàn)證，證實(shí)其是否保持校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。
對(duì)于穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如：重鉻酸鉀、苯鉀酸、苯基丙銨酸、鈍鋅、鈍鉛等，通常只需對(duì)其進(jìn)行1234方面的核查，而對(duì)于相對(duì)不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如：實(shí)驗(yàn)室自配制的硫代硫酸鈉滴定液、EDTA滴定液、煤標(biāo)物等，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)其實(shí)施12345方面的核查。
4、量值核查方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查除了外觀，存儲(chǔ)條件等項(xiàng)目外，量值的重新驗(yàn)證是一項(xiàng)較為困難的工作。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)如何選擇行之有效的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來對(duì)標(biāo)物實(shí)施核查呢·下面列舉幾種方法供討論。
�。ㄒ唬� 基準(zhǔn)方法
在化學(xué)測(cè)量領(lǐng)域，基準(zhǔn)方法是一種具有最高計(jì)量特征的方法，基準(zhǔn)直接法測(cè)量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準(zhǔn)測(cè)量方法：
(1)同位素稀釋質(zhì)譜法；
(2)庫侖法；
(3)稱量法；
(4)滴定法；
(5)凝固點(diǎn)降低法。
稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備，凝固點(diǎn)降低法用作直接法測(cè)定材料的純度（物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù)），同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測(cè)定。
（二）根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說明書來對(duì)其核查
某些標(biāo)物說明書中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測(cè)量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項(xiàng)目可用稱量法或AAS等。所以，實(shí)驗(yàn)室可以參考此類方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。
5、量值核查結(jié)果的評(píng)定
如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值，是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來對(duì)其測(cè)試結(jié)果作出合理的評(píng)定。
5.1 用t檢驗(yàn)法對(duì)量值進(jìn)行期間核查
t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。t檢驗(yàn)法有三種，分別適用于不同類型和不同目的的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，見表1。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征值的期間核查是一種準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)，所以選擇第三個(gè)公式：
其中：S —測(cè)定方差；X —測(cè)定均值；
n —測(cè)定次數(shù)；%e0 —標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值（或標(biāo)準(zhǔn)值）。
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